Laboratorio Analisi Multimodale
Il Laboratorio Analisi Multimodale (LAM) è equipaggiato con strumenti di ultima generazione quali SEM, DRX, micro-Raman e micro-FTIR.
Laboratorio Analisi Multimodale (LAM) in attività
Diffrattometria a Raggi-X
La diffrattometria a raggi X è il metodo ideale per ottenere informazioni sulle strutture dei materiali cristallini su una scala atomica e, come nel nostro caso, nei minerali e nelle rocce. In particolare, la diff razione da polveri permette di effettuare un’analisi qualitativa e quantitativa della composizione mineralogica del materiale indagato.
Dal diffrattogramma ottenuto è possibile acquisire le seguenti informazioni:
- dalla posizione dei picchi si ricavano:
- le distanze interplanari (equazione di Bragg) -> cella cristallografi ca;
- determinazione di fase -> analisi qualitativa;
- dall’intensità dei picchi:
- intensità di una fase (fattore di struttura) -> analisi strutturale (metodo di Rietveld)
- intensità di più fasi -> analisi quantitativa (con/senza standard)
- dalla larghezza dei picchi:
- dimensione dei cristalliti;
- deformazione dei cristalliti.
Diffrattometro Rigaku SmartLab SE
Il laboratorio è equipaggiato con un Rigaku SmartLab SE di recente fabbricazione e il software SmarLab StudioII per l'analisi degli spettri ottenuti. Quest'ultimo dispone della licenza per l'utilizzo del database PDF-4, utile per analisi qualitative e quantitative, rilasciato da ICDD.
Spettroscopia Raman
La spettroscopia Raman è una tecnica di analisi che sfrutta la diffusione di una radiazione elettromagnetica monocromatica da parte del campione analizzato. Questo tipo di analisi è largamente utilizzata nello studio di materiali allo stato solido (es. rocce, minerali, polimeri) e liquido, è una tecnica non distruttiva, veloce e facilmente realizzabile senza particolari preparazioni del campione.
Durante l'analisi il campione viene colpito da una radiazione elettromagnetica proveniente da una sorgente laser, che interagendo con gli elettroni delle molecole induce su di esse un dipolo elettrico responsabile del processo di diffusione della radiazione incidente. Tale fenomeno viene rappresentato attraverso uno spettro che fornisce informazioni sulla struttura dei livelli energetici vibrazionali molecolari. Dal confronto dello spettro sperimentale con un database è possibile individuare univocamente la natura del materiale analizzato.
Il laboratorio è inoltre equipaggiato con un Microscopio Raman confocale inVia™ prodotto da Renishaw, con ottiche con ingrandimento 5x, 20x e 50x che permettono una efficace analisi di campioni di origine geologica oppure artificiale. Il microscopio, inoltre, può essere utilizzato con luce riflessa e trasmessa, utile per l'osservazione e l'analisi puntuale di sezioni sottili.
Microscopio confocale Renishaw
Microscopia Elettronica a Scansione e spettroscopia EDX (SEM-EDX)
Il Microscopio elettronico è un tipo di microscopio che utilizza un fascio di elettroni come sorgente di radiazioni, a differenza del microscopio ottico che utilizza la luce. Il fascio di elettroni avendo una lunghezza molto piccola permette al microscopio elettronico di raggiungere una risoluzione molto elevata.
Nel microscopio elettronico a scansione il fascio di elettroni colpisce il campione da cui vengono emesse numerose particelle fra cui elettroni secondari; questi ultimi vengono rilevati e convertiti in impulso elettrico.
Solitamente il SEM è equipaggiato con una sonda per effettuare analisi di spettroscopia EDX (Energy Dispersive X-ray).L'analisi EDX è una metodologia non distruttiva che permette di analizzare campioni solidi conduttivi ed ottenere un'analisi elementare, che permette di rilevare la presenza di elementi anche in piccole tracce.
SEM FEI Company Inspect S in dotazione
Spettroscopia Infrarossi a Trasformata di Fourier (FTIR)
La spettroscopia infrarossa o spettroscopia IR è una tecnica spettroscopica di assorbimento normalmente utilizzata per la caratterizzazione dei materiali. Quando un fotone infrarosso viene assorbito da una molecola, questa passa dal suo stato vibrazionale fondamentale ad uno stato vibrazionale eccitato. In un tipico spettro infrarosso in ascissa viene indicata una scala di frequenze espresse in numero d'onda e in ordinata la percentuale di trasmittanza.
La spettroscopia IR a trasformata di Fourier, o in forma abbreviata FT-IR, viene realizzata sfruttando un interferometro che permette la scansione di tutte le frequenze presenti nella radiazione IR generata dalla sorgente. La scansione è possibile grazie a uno specchio mobile che spostandosi introduce una differenza di cammino ottico, che origina un'interferenza costruttiva o distruttiva con il raggio riflesso da uno specchio fisso. Sii ottiene così un interferogramma che mostra la rappresentazione dell'intensità nel dominio del tempo. Applicando la trasformata di Fourier un calcolatore permette di ottenere lo spettro infrarosso, ovvero la rappresentazione dell'intensità nel dominio della frequenza.
La spettroscopia FT-IR garantisce prestazioni elevate grazie ad in rapporto segnale/rumore notevolmente migliore rispetto alla microscopia infrarossa, inoltre i tempi di analisi risultano molto brevi.
Microscopio FT-IR Shimadzu AIM-9000
Infine, il laboratorio è dotato di un microscopio Shimadzu AIM-9000 equipaggiato con uno spettrofotometro Shimadzu IRTracer-100.